2 荷叶丸药典标准
2.1 品名
Heye Wan
2.2 处方
荷叶320g、藕节64g、大蓟炭48g、小蓟炭48g、知母64g、黄芩炭64g、地黄(炭)96g、棕榈炭96g、栀子(焦)64g、茅根炭96g、玄参96g、白芍64g、当归32g、香墨8g
2.3 制法
以上十四味,将荷叶160g炒炭,剩余的荷叶用黄酒240g浸拌,置罐中,加盖封闭,隔水炖至酒尽,取出,低温干燥,与其余藕节等十三味粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜140~150g制成大蜜丸,即得。
2.4 性状
本品为黑色的大蜜丸;气微,味甘、后微苦。
2.5 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒类长圆形,一端较大,有的一边凸出,直径约至30μm,脐点人字状或短缝状,位于较大端,层纹明显(藕节)。叶上表皮细胞多角形,外壁乳头状突起;草酸钙簇晶直径约至40μm,存在于叶肉组织中(荷叶)。草酸钙针晶成束或散在,长26~110μm(知母)。草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶(白芍)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。纤维束棕色,表面圆形细胞中含硅质块(棕榈炭)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆纹孔,胞腔棕红色(栀子)。石细胞黄棕色或无色,类长方形、类圆形或形状不规则,层纹明显,直径约94μm(玄参)。表皮细胞纵列,常由1个长细胞与2个短细胞相间连接,长细胞壁波状弯曲,稍增厚,木化(茅根炭)。不规则团块棕黑色或黑色(香墨)。
(2)取本品18g,剪碎,加硅藻土15g,研匀,加乙醚100ml,放置1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.2g,加乙醇10ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品18g,剪碎,加硅藻土6g,研匀,加乙醇100ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣用乙醚浸泡3次(每次约3分钟),每次15ml,倾去乙醚,残渣加水30ml使溶解,加盐酸1ml,加热回流1小时,冷却,移至分液漏斗中,用正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醚5ml使溶解,加在中性氧化铝柱(200~300目,5g,内径为1cm)上,用乙醚15ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9;1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以新配制的8%香草醛无水乙醇溶液-硫酸溶液(7→10)(5:1)的混合溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点。
(4)取本品18g,剪碎,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇20ml使溶解,加在中性氧化铝柱(120目,5g,内径为1.5cm)上,收集洗脱液,浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-水(5:5:0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品18g,剪碎,加浓氨试液5ml和二氯甲烷40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取荷叶碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷乙酸乙酯-甲醇-水(3:4:2:1)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查
应符合丸剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ A)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。
2.7.2 对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于3.0mg。
2.8 功能与主治
2.9 用法与用量
口服。一次1丸,一日2~3次。
2.10 规格
每丸重9g
2.11 贮藏
密封。
2.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版