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萃取
萃取是指利用物质在不同溶剂中溶解度不同来进行分离的操作。通常用分液漏斗操作(1)选择的萃取剂,应对被提取物有较大的溶解能力,而对杂质不溶或微溶;跟原溶液的溶剂要互不相溶。然后把被萃取溶液和萃取剂加入分液漏斗,总量不要超过漏斗容积的1/2。先把玻璃盖子取下,以便与大气相通。
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WS/T 24—1996 尿中汞的双硫腙萃取分光光度测定方法
中华人民共和国卫生行业标准WS/T24—1996《尿中汞的双硫腙萃取分光光度测定方法》(Urine—Determinationofmercury—Dithizoneextractionspectrophotometricmethod)由中华人民共和国卫生部,于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。3.3刻度分液漏斗,250mL。4.4饱和高锰酸钾溶液。4.5盐酸羟胺溶液,200g/L。
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GB/T 32470—2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法
基本信息:ICS13.060C51中华人民共和国国家标准GB/T32470—2016《生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》(Organiccompoundsindrinkingwater-Testmethodsofgeosminand2-methylisoborneol)由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会于2016年06月14日发布,自2016年11月01日起实施。
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溶解度
①溶解度是指一定pH值和一定温度下某化合物溶于~值得注意的是有些物质在温度降低时,溶液中所含溶质的量虽超过了该温度下饱和溶液所含溶质的量,溶质也不析出,这种溶液称为过饱和溶液。溶解达平衡时,气体在液体中的浓度就是气体的溶解度。几乎不溶或不溶:系指溶质1g(ml)在溶剂1000ml中不能完全溶解。
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GBZ/T 300.140—2017 工作场所空气有毒物质测定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼
4.4.4采样后,立即封闭酸性硅胶管两端,置清洁容器内运输和保存。5甲基肼的溶剂解吸-气相色谱法:5.1原理:空气中的蒸气态甲基肼用酸性硅胶采集,氢氧化钠溶液解吸,经衍生和萃取后进样,气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。用0.50mL乙酸乙酯萃取30min,萃取液供测定。
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GBZ/T 300.15—2017 工作场所空气有毒物质测定 第15部分:铅及其化合物
5铅及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法:5.1原理:空气中铅烟和铅尘用微孔滤膜采集,硝酸溶液洗脱后,铅离子在pH8.5~6四乙基铅的溶剂解吸-石墨炉原子吸收光谱法:6.1原理:空气中的蒸气态四乙基铅用活性炭采集,酸解吸后,用石墨炉原子吸收分光光度计在283.3nm波长下测定吸光度,进行定量。6.2.3溶剂解吸瓶,5mL。
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GBZ/T 300.27—2017 工作场所空气有毒物质测定 第27部分:二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化锡
氯仿萃取液供测定。5三甲基氯化锡的溶剂解吸-气相色谱-质谱法:5.1原理:空气中蒸气态和气溶胶态的三甲基氯化锡用OVS管采集,乙酸-乙腈溶液解吸后,用四乙基硼酸钠衍生为三甲基乙基锡,正己烷萃取后进样,气相色谱-质谱分离检测,以保留时间和特征离子的丰度比值进行定性,用165m/z的离子丰度值定量。2——三乙基氯化锡;
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WS/T 49—1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法(一)液晶柱法
中华人民共和国卫生行业标准WS/T49—1996《尿中苯酚的气相色谱测定方法(一)液晶柱法》(Urine—Determinationofphenol—Gaschromatographicmethod—ILiquidcrystalcolumn)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。8.4乙醚与异丙醚都可作萃取剂。本标准主要起草人陆培坤、张如午。
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GBZ/T 160.71—2004 工作场所空气有毒物质测定 肼类化合物
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3肼、甲基肼和偏二甲基肼溶剂解吸-气相色谱法:3.1原理:空气中的肼、甲基肼和偏二甲基肼用酸性硅胶管采集,解吸、衍生和萃取后,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.3.9衍生剂:用乙酸钠溶液稀释1ml糠醛(经重蒸馏)至25ml。
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化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法
3.3乙酸乙酯:色谱纯。4.8滤膜:0.45μm有机相滤膜。将上述浓缩后的萃取液转移至硅胶–中性氧化铝混装的固相萃取小柱,并用1mL正己烷分两次洗涤器皿,洗涤液转移至固相萃取小柱。如果在试样、标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间出现色谱峰,则根据表3、表4中邻苯二甲酸酯特征选择离子丰度指标进行确证。
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GBZ/T 300.31—2017 工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物
本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集75L空气样品计)、平均相对标准偏差、平均采样效率和平均消解回收率等方法性能指标见表2。5锌及其化合物的溶剂洗脱-双硫腙分光光度法:5.1原理:空气中气溶胶态锌及其化合物(包括氧化锌、氯化锌等)用微孔滤膜采集,酸洗脱后,锌离子在pH4.0~
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二恶烷
二恶烷,有机化合物,别名二氧六环、1,4-二氧己环,无色液体,稍有香味。属微毒类,对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,并且可能对肝、肾和神经系统造成损害,急性中毒时可能导致死亡。其中GC-MS法,虫荧光素酶报告基因法及酶免疫分析法等在实践中取得了很好的检测效果,但各种方法适应范围有很大差别。
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柚香精油
冷磨法系用机械方法破坏油胞,同时,用喷淋水把油洗出来,再通过离心分离而得。4.压榨将果皮均匀地送入螺旋式榨油机内,加压榨出皮精油,同时用喷淋水洗出皮精油,收集于接料斗。超临界流体提取技术柑橘香精油是由萜烯烃类及高级醇类、醛类、酮类、酯类等含氧化合物组成。萃取剂回收方便并易除尽。
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三聚氰胺
甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。2008年10月7日。致癌性在为期103周的试验中,向雄性大鼠喂食三聚氰胺含量为4500ppm(相当于225毫克/每日每公斤体重)的食物,结果发现大鼠患有膀胱癌,但雌性大鼠及雄性或雌性小鼠则未患膀胱癌(JMPR2006)。人体内,98%以上的经口摄入的氰尿酸在24小时内以原形通过尿液排出(Allenetal1982)。
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萃取剂
萃取剂指萃取所用的溶剂。要求对液体或固体混合物中的组分具有选择性的溶解能力。如果是液液萃取,则还要求不溶或仅稍溶于被萃取的溶液中。此外,并须具有大热稳定性和化学稳定性、小的毒性和腐蚀性等。例如用烧碱水溶液为萃取剂以除去石油馏分中的硫化物,用苯为萃取剂以分离煤焦油中的酚等。
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莫家清宁丸
中药部颁标准:拼音名:MojiaQingningWan标准编号:WS3-B-3976-98处方:大黄250g黄芩20g厚朴12g半夏(制)12g桃仁20g杏仁12g陈皮12g车前子12g香附12g侧柏叶12g桑叶12g木香6g枳壳12g白术12g绿豆20g黑豆20g麦芽20g制法:以上十七味,将大黄碎成碎块,用水浸润,置容器中蒸20分钟,取出晾干,如此重复九次。
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GBZ/T 300.132—2017 工作场所空气有毒物质测定 第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸互旨和异佛尔酮二异氰酸酯
4.2仪器:4.2.1冲击式吸收管。4.2.4具塞离心管,10mL。5异佛尔酮二异氰酸酯的溶剂洗脱-高效液相色谱法:5.1原理:空气中的气溶胶态和蒸气态异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)用浸渍滤纸采集,与吡啶哌嗪反应生成IPDI-脲,用乙酸铵一甲醇溶液洗脱后,C18液相色谱柱分离,紫外光检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
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GBZ/T 300.35—2017 工作场所空气有毒物质测定 第35部分:三氟化硼
标准正文:工作场所空气有毒物质测定第35部分:三氟化硼1范围:GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中三氟化硼的溶液吸收-苯羟乙酸分光光度法。4.4.2短时间采样:在采样点,将装好超细玻璃纤维滤纸的小采样夹(在前)和装10.0mL氢氧化钠溶液的多孔玻板吸收管串联,以1.0L/min流量采集≤15min空气样品。
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化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法
2原理:试样在氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=9.5)中经叔丁基甲醚超声萃取后,使用硅胶-中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化,叔丁基甲醚为淋洗液,浓缩后进样,经气相色谱分离、质谱检测器测定,使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性,外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。3.3正己烷:色谱纯。
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辣椒红
概述:辣椒红是存在于辣椒中的类胡萝卜素。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:辣椒红可用于冰淇淋、糕点上彩装、雪糕、冰棍、饼干、熟肉制品、人造蟹肉、酱料、糖果,按生产需要适量使用。易溶于乙醇,任意混溶于丙酮、氯仿、正己烷和食用油中,稍难溶于丙三醇,不溶于水和甘油。丙酮萃取;
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WS/T 43—1996 尿中镍的分光光度测定方法
中华人民共和国卫生行业标准WS/T43—1996《尿中镍的分光光度测定方法》(Urine—Determinationofnickel—Spectrophotometricmethod)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。4.4冰乙酸,ρ20=1.05g/mL。10min后用30mm比色杯,于波长559nm处,以空白对照为参比,测量吸光度。
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甜叶菊苷
甜叶菊苷(stevioside)又名甜叶菊糖苷、甜菊苷,是甜叶菊叶片中含有的甜味物质。可溶于二恶烷和水用途:在食品工业中,甜菊苷广泛应用于饮料中,如汽水、酒、果酒等,其味感较好,可改善砂糖、果糖、山梨糖醇等甜味。制备:甜菊苷精制也可采用膜分离技术将沉淀脱色的甜菊苷水溶液用超滤技术进一步净化。
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甜叶菊糖苷
甜叶菊苷(stevioside)又名甜叶菊糖苷、甜菊苷,是甜叶菊叶片中含有的甜味物质。可溶于二恶烷和水用途:在食品工业中,甜菊苷广泛应用于饮料中,如汽水、酒、果酒等,其味感较好,可改善砂糖、果糖、山梨糖醇等甜味。制备:甜菊苷精制也可采用膜分离技术将沉淀脱色的甜菊苷水溶液用超滤技术进一步净化。
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甜菊苷
甜叶菊苷(stevioside)又名甜叶菊糖苷、甜菊苷,是甜叶菊叶片中含有的甜味物质。可溶于二恶烷和水用途:在食品工业中,甜菊苷广泛应用于饮料中,如汽水、酒、果酒等,其味感较好,可改善砂糖、果糖、山梨糖醇等甜味。制备:甜菊苷精制也可采用膜分离技术将沉淀脱色的甜菊苷水溶液用超滤技术进一步净化。
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红辣素
概述:辣椒红是存在于辣椒中的类胡萝卜素。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:辣椒红可用于冰淇淋、糕点上彩装、雪糕、冰棍、饼干、熟肉制品、人造蟹肉、酱料、糖果,按生产需要适量使用。易溶于乙醇,任意混溶于丙酮、氯仿、正己烷和食用油中,稍难溶于丙三醇,不溶于水和甘油。丙酮萃取;
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辣椒红色素
概述:辣椒红是存在于辣椒中的类胡萝卜素。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:辣椒红可用于冰淇淋、糕点上彩装、雪糕、冰棍、饼干、熟肉制品、人造蟹肉、酱料、糖果,按生产需要适量使用。易溶于乙醇,任意混溶于丙酮、氯仿、正己烷和食用油中,稍难溶于丙三醇,不溶于水和甘油。丙酮萃取;
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辣椒色素
概述:辣椒红是存在于辣椒中的类胡萝卜素。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:辣椒红可用于冰淇淋、糕点上彩装、雪糕、冰棍、饼干、熟肉制品、人造蟹肉、酱料、糖果,按生产需要适量使用。易溶于乙醇,任意混溶于丙酮、氯仿、正己烷和食用油中,稍难溶于丙三醇,不溶于水和甘油。丙酮萃取;
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GBZ/T 300.126—2017 工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯
标准正文:工作场所空气有毒物质测定第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯1范围:GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸-高效液相色谱法和三甲苯磷酸酯的溶剂洗脱-紫外分光光度法。4.5分析步骤:4.5.1样品处理:将前后段硅胶分别倒入两支具塞试管中,各加入2.0mL丙酮,封闭后,解吸30min,不时振摇。
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GBZ/T 210.5—2008 职业卫生标准制定指南 第5部分:生物材料中化学物质测定方法
职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法1范围:本部分规定了职业接触者生物材料中检测指标(化学物质及其代谢物和生物效应)的标准测定方法的制定原则、依据、研制方法及要求等。b)液相(离子)色谱法:色谱柱、柱温、流动相及其流量、检测器及操作条件的选择等。各个浓度的萃取或消解效率应≥75%。
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脉管复康片
脉管复康片药典标准:品名:脉管复康片MaiguanFukangPian处方:丹参526.24g、鸡血藤526.24g、郁金210.50g、乳香84.2g、没药84.2g制法:以上五味,乳香、没药、郁金粉碎成细粉;(3)取本品糖衣片6片或薄膜衣片3片,除去包衣,研细,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
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萃取法
两相溶剂提取又简称萃取法,是利用中药混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的方法。萃取时,如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高。例如提取中药中黄酮类成分时,多用乙酸乙酯和水作两相萃取。
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橄榄油
分别取棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山嵛酸甲酯与二十四烷酸甲酯对照品,加正己烷适量溶解制成每1ml含上述对照品各0.1mg的溶液,取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按油酸甲酯蜂计算不低于10000,各色谱峰的分离度应符合要求。
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复方石韦片
复方石韦片药典标准:品名:复方石韦片FufangShiweiPian处方:石韦569g、黄芪569g、苦参569g、萹蓄569g制法:以上四味,取石韦550g、黄芪531g、萹蓄550g及苦参,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量;理论板数按苦参碱峰计算应不低于2000。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
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GBZ/T 300.29—2017 工作场所空气有毒物质测定 第29部分:钒及其化合物
4.4.5样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的淡红色,放置2min。加入5.0mLN-肉桂酰-邻-甲苯羟胺氯仿溶液,振摇2min。4.7.3盐酸浓度对络合物的萃取有很大影响,合适酸度为4mol/L盐酸溶液。
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母乳多颗粒
中药部颁标准:拼音名:MuruduoKeli标准编号:WS3-B-2874-98处方:黄芪280g漏芦280g羊乳根560g王不留行224g制法:以上五味,加水煎煮二次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.07(80℃),静置沉淀,取上清液浓缩至相对密度为1.40(80℃)的清膏,取清膏1份,加蔗糖粉3份,糊精1份,制成颗粒,干燥,过筛,即得。
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产后康膏
1.16(70℃热测)的清膏。(2)取本品10g,加水15ml溶解,用水饱和的正丁醇萃取三次,每次20ml,合并正丁醇液,加氨试液3倍量,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。其他应符合煎膏剂项下有关的各项规定(附录ⅠF)。功能与主治:益气养血、滋肾柔肝、安神敛汗、健脾和胃。
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果酸
最常被运用到的成份为甘醇酸及乳酸,若是针对果酸在皮肤的作用上,除了不同种类的果酸将造成不同的效果之外,果酸的浓度及酸碱值亦扮演着很重要的角色。酸性环境下有利于果酸的作用及保存,在偏碱性环境下,果酸会被解离而失去作用。并可恢复使用您原来用的果酸保养面霜、果酸乳液或果酸凝胶,每晚一次。
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依托红霉素混悬液
药品标准:正式名:依托红霉素混悬液汉语拼音:YituoHongmeisuHunxuanye标准号:WS-273(X-237)-2000拉丁文或英文:ErythromycinEstolateSuspension主要活性成分:本品含依托红霉素性状:本品为桔红色混悬液体。检查:pH值应为3.5~6.0(中国药典95版附录VIH)。其它应符合口服混悬剂项下的有关各项规定(附录IO)。
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分配定律
一种物质在两种互不相溶的液相中都能溶解,当建立平衡后,该物质在两种液相中的浓度比是常数,这就是分配定律。应用分配定律的操作是萃取,它是富集和分离物质的重要手段,在化学分析、提纯和化工生产中有广泛的应用。cA和cB——分别为某溶质在溶剂A和B中的物质的量浓度。
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化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法
2方法提要:样品中禁用芳香胺4-氨基联苯及其盐,通过超声提取,液液萃取及固相萃取小柱净化并浓缩后,用适当的有机溶剂定容,经液相色谱/串联质谱测定,以内标法定量。3.2乙腈:色谱纯。3.4正己烷:分析纯。3.154-氨基联苯-D9内标标准溶液:用50%甲醇稀释内标标准品溶液,得到100ng/mL4-氨基联苯-D9内标溶液。
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GB 5009.223—2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定
2原理:试样加D5-氨基甲酸乙酯内标后,经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱质谱仪进行测定,内标法定量。3.1.3正己烷(C6H14):色谱纯。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/P20~计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留3位有效数。
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WS/T 549—2017 尿中总铀和铀-235/铀-238比值的分析方法 电感耦合 等离子体质谱法(ICP-MS)
3.2尿中235U/238U比值测定:将尿样用HNO3+H2O2消解后,通过磷酸三丁酯(TBP)萃取色层分离出铀,用ICP-MS分析235U/238U比值,质谱仪质量歧视采用铀同位素标准物质校正。4.17聚四氟乙烯烧杯(250mL):保证清洁。B.5不确定度评定要求:依据本标准测量的尿中总铀分析结果相对扩展不确定度小于30%;
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蝉花子实体(人工培植)
概述:蝉花(IsariacicadaeMiq.)子实体(人工培植)为新食品原料,又名蝉棒束孢子实体,在我国浙江、广东、福建、四川等省民间具有食用历史。2原理:试样中的白僵菌素,用乙腈-水溶液提取,提取液经固相萃取柱净化后,超高压液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。c)梯度洗脱:0–1min,80%A;计算结果保留三位有效数字。
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WS/T 50—1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (二)FFAP柱法
中华人民共和国卫生行业标准WS/T50—1996《尿中苯酚的气相色谱测定方法(二)FFAP柱法》(Urine—Determinationofphenol—Gaschromatographicmethod—ⅡFFAPcolumn)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。此标准溶液1mL=0.25mg苯酚。8.2一般对正常人取晨尿分析,对接触者取班末尿分析。
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GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分:气相色谱-质谱法
GBZ/T295职业卫生生物监测方法总则3原理:血中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡,经正己烷萃取,气相色谱-质谱检测,以保留时间和特征离子的丰度比值进行定性,用特征离子165m/z的离子丰度值(峰面积)定量。4仪器:4.1肝素钠抗凝采血管,5mL。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
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WS/T 553—2017 人群维生素A缺乏筛查方法
附录:附录A(规范性附录)血清(血浆)视黄醇测定方法-高效液相色谱法(HPLC):A.1原理:血清(血浆)中加入内标视黄醇醋酸酯,经正己烷萃取处理,使用高效液相色谱C18反向柱进行分离后,经紫外检测器进行定量检测。注1:视黄醇标准品储备液须20℃以下避光储存,临用前需用紫外分光光度法标定其准确浓度。
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抗血小板药
(3)噻氯匹啶(商品名为力抗栓、抵克立得、氯苄噻啶、敌血栓)为合成的强效抗血小板药,通过抑制血小板膜糖蛋白Ⅱb/Ⅲa,从而抑制纤维蛋白原与血小板的结合,也能强烈抑制ADP诱导的血小板聚集,对花生四烯酸、胶原、凝血酶、肾上腺素等诱导的血小板聚集均有抑制作用。诊断:抗血小板中毒的诊断要点为:1.有服用本品史。
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橘红化痰丸
橘红化痰丸药典标准:品名:橘红化痰丸JuhongHuatanWan处方:化橘红75g、锦灯笼100g、川贝母75g、炒苦杏仁100g、罂粟壳75g、五味子75g、白矾75g、甘草75g制法:以上八味,粉碎成细粉,过筛,混匀。120g制成大蜜丸,即得。90℃)10ml,分次交替溶解,全部转移至分液漏斗中,振摇提取,分取石油醚液,水液加石油醚(60~
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GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分:气相色谱法
GBZ/T295职业卫生生物监测方法总则3原理:血中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡,经正己烷萃取,气相色谱火焰光度检测器(硫滤光片)检测,以保留时间定性,峰面积定量。4仪器:4.1肝素钠抗凝采血管,5mL。5.4四氢呋喃,分析纯。5.8乙腈,色谱纯。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
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GBZT 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分:气相色谱法
GBZ/T295职业人群生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原理:尿中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡,经正己烷萃取,气相色谱火焰光度检测器(硫滤光片)检测,以保留时间定性,峰面积定量。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。