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质谱法
概述:质谱法是将气体分子经电子流轰击,把分子中的电子打掉一个使成带正电荷的分子离子,然后裂解成一系列的碎片离子,再通过磁场使不同质荷比的正离子分离并记录其相对强度,画出质谱图,以此进行元素分析、分子量测定、分子式确定和分子结构推断等的方法。扇形磁场分析器可以检测分子量高达15000的单电荷离子。
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GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理:血液样品(以下称血样)用0.5%硝酸-0.01%Triton稀释剂直接稀释,以镥(Lu)作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法在标准模式下测定铅(m/z:206,208)含量。5.3硝酸溶液:0.5%(体积分数)。5.7内标溶液:镥单元素标准溶液,临用前用0.5%(体积分数)硝酸溶液稀释成10.0 g/L溶液。
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GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分:气相色谱-质谱法
GBZ/T295职业卫生生物监测方法总则3原理:血中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡,经正己烷萃取,气相色谱-质谱检测,以保留时间和特征离子的丰度比值进行定性,用特征离子165m/z的离子丰度值(峰面积)定量。4仪器:4.1肝素钠抗凝采血管,5mL。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
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GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分:气相色谱-质谱法
GBZ/T295职业人群生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原理:尿中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡,经正己烷萃取,气相色谱-质谱检测,以保留时间和特征离子的丰度比值进行定性,用特征离子165m/z的离子丰度值(峰面积)定量。5.4四氢呋喃,分析纯。
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GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理:尿液样品(以下称尿样)用0.5%硝酸溶液直接稀释,以铑(Rh,10.0 g/L)作为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定稀释液中镉的浓度。充分振摇混匀,取出0.50mL,置于15mL聚乙烯离心管内,加入4.50mL0.5%硝酸溶液溶液,摇匀待测,其余处理步骤同上。
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GBZ/T 317.2-2018 血中镉的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法
也可采用肝素抗凝羊血等。9.2真空采血管、聚乙烯离心管和微量取液器吸头等一次性使用的用品也应经本底抽检合格方可使用,每个批号抽样量不得小于10支。容量瓶等用品需经1︰1的硝酸溶液浸泡过夜,依次用自来水、去离子水清洗,并采用加入0.5%硝酸溶液作为待测液的方法进行本底检测,检测结果应小于检出限。
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GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T295职业卫生生物监测方法总则3原理:尿液样品(以下称尿样)用硝酸溶液稀释后,直接进样测定。表2方法的性能指标9.2本法中的内标元素和内标溶液浓度均为推荐应用,在实际工作中,可选择尿中未检出且与待测元素质量数相近的其他元素作为内标元素,内标溶液的浓度应与待测元素浓度相匹配;
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WS/T 478—2015 血清25-羟基维生素D3检测操作指南 同位素稀释液相色谱串联质谱法
6.2配制溶液:6.2.1空白基质溶液:模拟人血清基质的条件,选择适当离子强度、适当pH及蛋白成分的物质进行配制,尽量模拟人血清基质的环境。8℃及以下避光至少可保存1周。以标准品定量离子峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标,以标准品浓度与内标物浓度的比值为横坐标进行直线拟合,按式(1)得到工作曲线参数a,b值。
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WS/T 107.2—2016 尿中碘的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法
标准基本信息:ICS11.020C61中华人民共和国卫生行业标准WS/T107.2—2016《尿中碘的测定第2部分:电感耦合等离子体质谱法》(Determinationofiodineinurine——Part2:inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2016年04月28日发布,自2016年10月31日起实施。
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GBZ/T330—2024 尿中1,2-双羟基-4-(N-乙酰半胱氨酸)-丁烷测定标准 液相色谱-串联质谱法
GBZ/T295职业人群生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3术语和定义:GBZ/T295界定的术语和定义适用于本标准。
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WS/T 783—2021 血清中碘的测定标准 电感耦合等离子体质谱法
待测液:内标液为1:1在线引入内标铼使用溶液(5.7)。表A.1仪器测定血清碘的参考操作顺序操作顺序附录B(资料性)方法的精密度和准确度:B.1精密度:五家实验室共对含碘40.0μg/L~参考文献:[1]WS/T572—2017血清中碘的测定砷铈催化分光光度法标准下载:WS/T783—2021血清中碘的测定标准电感耦合等离子体质谱法
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GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法:3.1原理:血液样品(以下称血样)用硝酸溶液进行脱蛋白,在283.3nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。4.5.3.3样品空白处理:用采血针抽取2.0mL水置于采血管中,其余处理步骤同上。4.7.2本方法的检出限为7 g/L,定量下限为20 g/L;
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GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分:原子荧光光谱法
5.5还原剂溶液:称取10g硼氢化钾(优级纯),溶于氢氧化钠溶液中,加入20g铁氰化钾(分析纯)和10g硼酸(优级纯),然后用氢氧化钠溶液溶解并稀释至1000mL。充分摇匀,取出0.10mL,置于装有2.90mL硝酸溶液的具塞离心管中,立即盖好盖子,强力振摇,然后在旋涡混合器充分混匀5min,以10000r/min离心10min,取上清液供测定。
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2,4-二硝基苯酚
实验室监测方法:监测方法来源类别钠盐比色法《化工企业空气中有害物质测定方法》,化学工业出版社化工企业空气气相色谱法《城市和工业废水中有机化合物分析》王克欧等译废水色谱-质谱法《水和废水标准检验法》19版译文,江苏省环境监测中心水和废水色谱/质谱法;眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
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GBZ/T 300.34—2017 工作场所空气中有毒物质测定 第34部分:稀土金属及其化合物
分析质量数见表1。4.3.6标准溶液:用硝酸溶液稀释国家认可的稀土金属标准溶液成1.0μg/mL单元素或多元素稀土金属标准应用液。4.4.5样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。V0——标准采样体积,单位为升(L)。
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1,3,5-三甲基苯
实验室监测方法:色谱-质谱法《水和废水标准检验法》第19版译文,江苏省环境监测中心色谱/质谱法美国EPA524.2方法环境标准:美国车间卫生标准123mg/m3前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度0.02mg/L嗅觉阈浓度0.5mg/L泄漏应急处理:疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。呼吸困难时给输氧。
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1,3-二氯丙烯
相对密度(空气=1)3.8稳定性:稳定危险标记:7(易燃液体)主要用途:用于有机合成和用作防霉剂健康危害:侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。LC504650mg/m3,2小时(小鼠吸入)亚急性和慢性毒性:大鼠吸入50ppm,6小时/天,12周,肝肾肿大,动物存活。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。
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1,2,4-三甲基苯
实验室监测方法:气相色谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译色谱-质谱法《水和废水标准检验法》第19版译文,江苏省环境监测中心色谱/质谱法美国EPA524.2方法5.环境标准:前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度10mg/m3泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
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GBZT 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分:气相色谱法
GBZ/T295职业人群生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原理:尿中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡,经正己烷萃取,气相色谱火焰光度检测器(硫滤光片)检测,以保留时间定性,峰面积定量。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
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GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分:气相色谱法
GBZ/T295职业卫生生物监测方法总则3原理:血中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡,经正己烷萃取,气相色谱火焰光度检测器(硫滤光片)检测,以保留时间定性,峰面积定量。4仪器:4.1肝素钠抗凝采血管,5mL。5.4四氢呋喃,分析纯。5.8乙腈,色谱纯。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
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GBZ/T 317.1-2018 血中镉的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法
表2血镉工作曲线溶液系列配制7.2血镉工作曲线溶液系列、样品及样品空白的预处理:7.2.1血镉工作曲线溶液系列处理:分别取0.15mL血镉工作曲线溶液系列于1.5mL具塞聚乙烯离心管内,各管加入5%硝酸溶液0.60mL,立即盖好盖子,强力振摇,然后在旋涡混合器上振摇5min,以10000r/min离心5min,取上清液供测定。
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GBZ/T 307.1-2018 尿中镉的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法
7.2尿镉工作曲线溶液系列、样品及样品空白的处理:7.2.1尿镉工作曲线溶液系列处理:分别取各浓度尿镉标准溶液0.20mL于具塞聚乙烯离心管内,各管分别加入0.80mL基体改进剂,盖好盖子,混匀后供测定。同时作试剂空白。8计算:按式(1)计算尿样中镉的浓度:式中:C—尿中镉的浓度,单位为微克每克肌酐( g/g肌酐);
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GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
本标准适用于职业接触人员尿中铝的测定。5.3硝酸溶液,1%(V/V)。同时用0.20mL去离子水代替尿样,按样品同样处理,作为试剂空白。参照仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调至最佳测定状态,进样10μL,测定各管的吸光度值,各管吸光度值减去第1管的吸光度值为纵坐标,铝浓度为横坐标,绘制工作曲线。
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GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理:尿液样品(以下称尿样)用1%硝酸溶液稀释后,在279.5nm波长下,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的浓度。7.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和试剂空白,将样品管吸光度值和试剂空白的吸光度值相减,再由标准曲线或回归方程计算锰的浓度( g/L)。
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GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法
本标准适用于职业接触人员尿中铅的测定。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理:尿液样品(以下称尿样)加氯化钯基体改进剂后,在283.3nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。7.3.3质量控制:依据GBZ/T173,用冻干人尿铅国家标准物质作为质量控制样品。
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GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
4.9气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,仪器操作参考条件:a)色谱柱:30m×0.32mm×0.25μm,二甲基聚硅氧烷(100%)毛细管色谱柱,或硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇毛细管柱;职业接触异丙醇可导致尿丙酮增高,应注意识别空气中是否同时存在异丙醇。标准下载:GBZ/T309—2018尿中丙酮的测定顶空—气相色谱法
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GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理:尿液样品(以下称尿样)用硝酸镁和硝酸混合溶液进行稀释后,在357.9nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定。6样品的采集、运输和保存:采集铬接触工人工作周末的班末尿样50mL以上,尽快测量肌酐后,取9.0mL尿样于10mL具塞塑料管中,加1.0mL保存液,混匀,冷藏运输。
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GBZ/T 302—2018 尿中锑的测定 原子荧光光谱法
标准正文:尿中锑的测定原子荧光光谱法1范围:本标准规定了测定尿中锑的原子荧光光谱法。5.8硼氢化钾溶液:10g/L,取1g硼氢化钾(分析纯),用1g/L的氢氧化钾溶液溶解并稀释至100mL,临用前配制。7.5样品和样品空白的测定:用测定标准管的操作条件测定样品及样品空白溶液,空白测定结果应小于检出限。
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GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺的测定 气相色谱法
7.2样品处理:将冰冻尿样放置在室温解冻后,混匀,取10mL尿液置于10mL具塞离心管中,以3000r/min离心10min,准确吸取上清液1.0mL移至5mL具塞离心管中,加入甲醇溶液4.0mL,混匀,再以3000r/min离心10min,上清液供测定。图1尿中共存物色谱分离图标准下载:GBZ/T312—2018尿中N-甲基乙酰胺的测定气相色谱法
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GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法
国家卫生健康委员会2018年8月16日前言:根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。7.3.2样品空白:取肝素钠采血管,加1mL水,使肝素钠溶解,混匀,取100μL该肝素钠溶液,用稀释液稀释10倍,混匀,供测定用。定量下限为3.76μg/L;采血后,应轻轻振摇,使血液与抗凝剂充分混匀,但应避免强力振摇。
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GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T295职业卫生生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐的分光光度测定法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原理:血液样品用基体改进剂稀释后,在357.9nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定。400.0μg/L标准系列溶液、0.1mL牛血、0.8mL基体改进剂于离心管中,混匀,参照仪器操作参考条件进样测定。
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GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
标准正文:尿中甲苯二胺的测定气相色谱法1范围:本标准规定了测定尿中甲苯二胺的气相色谱法。5.8缓冲溶液:称取27.2g磷酸二氢钾,用200mL水溶解,用氢氧化钠溶液调节pH至7.0。5.102,4-TDA标准溶液:用盐酸溶液稀释2,4-TDA标准贮备液,配制成浓度为0.040 g/mL的标准溶液。9.2采样后,应尽快测定尿肌酐浓度。
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GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
7.2工作曲线的配制和测定:于10ml顶空瓶中分别加入4mL对照尿液(无1-溴丙烷接触人群混合尿液),加2g无水硫酸钠,分别加入标准应用液使配制成浓度为0 g/L~1000 g/L的标准系列,压紧顶空瓶盖,放入自动顶空进样器,参照仪器操作条件,每个系列平行测定3次,计算各浓度1-溴丙烷峰面积平均值。
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三氯一氟甲烷
国标编号:22047CAS号:75-69-4中文名称:三氯一氟甲烷英文名称:trichlorofluoromethane;三氯氟甲烷;急性毒性:LC5010pph1/2小时(小鼠吸入);现场应急监测方法:仪器法实验室监测方法:监测方法来源类别气相色谱法《城市和工业废水中有机化合物分析》王克欧等译废水气相色谱法;如呼吸困难,给输氧。
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2-氯甲苯
《分析化学文摘》,1982.5实验室监测方法:气相色谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译色谱/质谱法《水和废水标准检验法》20版(美)色谱/质谱法美国EPA524.2方法环境标准:美国车间卫生标准5mg/m3泄漏应急处理:疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。
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N-二甲基亚硝胺
国标编号:61735中文名称:N-二甲基亚硝胺英文名称:N-Nitrosodimethylamine别名:二甲基亚硝基代胺;急性毒性:LD5058mg/kg(大鼠经口);小鼠吸入120mg/m3×4小时,1/10死亡(1日);致突变性:Ames试验鼠伤寒沙门氏菌阳性。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器,穿化学防护服。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
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正丁(基)苯
实验室监测方法:气相色谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译色谱/质谱法《水和废水标准检验法》20版(美)色谱/质谱法美国EPA524.2方法环境标准:前苏联(1975)污水排放标准10mg/L泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
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二恶烷
二恶烷,有机化合物,别名二氧六环、1,4-二氧己环,无色液体,稍有香味。属微毒类,对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,并且可能对肝、肾和神经系统造成损害,急性中毒时可能导致死亡。其中GC-MS法,虫荧光素酶报告基因法及酶免疫分析法等在实践中取得了很好的检测效果,但各种方法适应范围有很大差别。
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2-甲基萘
实验室监测方法:色谱/质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译气相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社色谱/质谱法(EPA方法525)环境标准:前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度20mg/m3水中嗅觉阈浓度0.012ppm泄漏应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。
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4-氯甲苯
健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。《分析化学文摘》,1982.5实验室监测方法:气相色谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译色谱/质谱法《水和废水标准检验法》第20版(美)色谱/质谱法美国EPA524.2方法泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
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氯溴甲烷
皮肤接触液状本品,引起刺痛感,继续接触可致皮炎。实验室监测方法:色谱/质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译气相色谱法(NIOSH方法1003)色谱/质谱法美国EPA524.2方法环境标准:美国车间卫生标准1060mg/m3泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
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溴苯
国标编号:33547CAS号:108-86-1中文名称:溴苯英文名称:bromobenzene分子式:C6H5Br外观与性状:无色油状液体,具有苯的气味分子量:157.02蒸汽压:1.33kPa/40℃闪点:51℃熔点:-30.7℃沸点:156.2℃溶解性:不溶于水,溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂密度:相对密度(水=1)1.50;
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二溴甲烷
实验室监测方法:气相色谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译色谱/质谱法《水和废水标准检验法》20版色谱/质谱法美国EPA524.2方法环境标准:前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度10mg/m3泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。如呼吸困难,给输氧。
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化妆品中苯并[а]芘的检测方法
本方法的检出限为0.5pg,定量下限为1.6pg,取样量为0.5g时,检出浓度为0.5μg/kg,最低定量浓度为1.6μg/kg。4.2超声波清洗器。5.3校准曲线的制备用甲醇将(3.2)苯并[а]芘标准溶液稀释成浓度为0.08,0.16,0.8,4.0,16.0ng/mL的标准系列,各取20μL注入高效液相色谱仪,记录各次色谱峰面积,并绘制峰面积——浓度曲线。
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丙(基)苯
CH3(CH2)2C6H5外观与性状:无色液体分子量:120.19蒸汽压:1.33kPa/43.4℃闪点:30℃熔点:-99.5℃沸点:159.2℃溶解性:不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂密度:相对密度(水=1)0.86;建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。也可以用大量水刷洗,洗液稀释后放入废水系统。如呼吸困难,给输氧。
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N-亚硝基二乙胺
CAS号:55-18-5中文名称:N-亚硝基二乙胺英文名称:N-nitrosodiethylamine;OHH(CH2CH3)2外观与性状:黄色透明油状液体分子量:102.16沸点:176.9℃溶解性:溶于水、醇、醚密度:相对密度(水=1)0.9422稳定性:稳定主要用途:用于有机合成健康危害:侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。防护服:穿相应的防护服。
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化妆品中丙烯酰胺的检测方法
化妆品中丙烯酰胺的检测方法1范围:本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1)的方法。3.3醋酸铵。3.10丙烯酰胺系列标准溶液:按照表1操作,分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液(3.9)置10mL量瓶中,以乙腈溶液(3.7)稀释并定容至刻度,得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。
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化妆品中氢化可的松等7种禁用物质的检测方法
2方法提要:样品经过提取后,用液相色谱-串联质谱法测定,以多反应离子监测模式进行监测,采用特征离子丰度比进行定性,待测化合物峰面积定量,以标准曲线法计算含量。8色谱图:7种禁用物质混合标准溶液的HPLC-MS/MS色谱图色谱峰:1.米诺地尔,2.氢化可的松,3.螺内酯,4.雌酮,5.坎利酮,6.醋酸曲安奈德,7.黄体酮
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1,1-二氯乙烷
16000ppm,8小时(大鼠吸入)亚急性和慢性毒性:大鼠、豚鼠吸入1000ppm,6小时/天,5天/周,3个月,肾损害,尿素氮量增高。现场应急监测方法:便携式气相色谱法实验室监测方法:监测方法来源类别气相色谱法《城市和工业废水中有机化合物分析》王克欧等译废水气相色谱法;如呼吸困难,给输氧。
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1,2-二氯丙烯
实验室监测方法:气相色谱法《水和废水标准检验法》第19版译文,江苏省环境监测中心色谱/质谱法美国EPA524.2方法环境标准:前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度5mg/m3泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。