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试样
试样是指用于进行分析以便提供代表该总体特性量值的少量物质。
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GB 5009.223—2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定
2原理:试样加D5-氨基甲酸乙酯内标后,经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱质谱仪进行测定,内标法定量。3.1.3正己烷(C6H14):色谱纯。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/P20~计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留3位有效数。
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GB 31632—2014 食品安全国家标准 食品添加剂 镍
表1感官要求要求项目海绵镍负载型镍色泽灰黑色、黑色黑色状态颗粒状颗粒状检验方法取适量试样置于已有25mL水的50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态取适量试样置于50mL烧杯中,在白然光下观察色泽和状态4.2理化指标:应符合表2的规定。A.4.1.2.7硝酸银溶液:17g/L。A.4.1.3.2玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~A.4.2.2.3盐酸。
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ε-聚赖氨酸
概述:食品添加剂ε-聚赖氨酸由小白链霉菌(Streptomyces.Albulus)PD-1经过液体深层有氧发酵制得,可作为防腐剂用于焙烤食品、熟肉制品、果蔬汁类。配好的试样溶液经0.22μm微孔滤膜过滤,进样量为20μL,进行凝胶渗透色谱检测,记录峰面积,并根据标准曲线查得试样中ε-聚赖氨酸的质量。
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植物活性炭(稻壳活性炭)
概述:食品添加剂植物活性炭(稻壳活性炭)是以稻壳为原料,经炭化后碱溶酸化加工而成,可作为食品工业用加工助剂用于油脂加工工艺。A.4油脱色率的测定:A.4.1方法提要:取一定质量的中和大豆油,加入一定质量的试样进行脱色,测得脱色后油的吸光度。标准溶液是将10mL硫酸奎宁标准使用溶液置于比色管中。
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GB 31634—2014 食品安全国家标准 食品添加剂 珍珠岩
11A.5干燥减量(w)/%≤3.0A.6灼烧减量(w)/%≤7.0A.7无机砷(以As计)/(mg/kg)≤3.0A.8铅(Pb)/(mg/kg)4A.9附录A检验方法:A.1警示:本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.3.1.2氨水溶液:2+3。滴加氢氧化钠溶液生成白色胶状沉淀,加入过量时沉淀溶解。
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GB 30610—2014 食品添加剂 乙醇
中华人民共和国国家标准食品安全国家标准GB30610—2014《食品添加剂乙醇》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2014年4月29日发布,自2014年11月1日起实施。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备;
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电子能谱分析
当用一定能量的电子束、X射线或紫外光作用于试样,其表面原子不同能级的电子将激发成自由电子。收集这些电子并整理与记录它们的能量分布,就是电子能谱分析。若以X射线或紫外光为激发源作用于试样表面所获取的光电子能量的分布信息便是光电子能谱。XPS对化学分析最为有用,故又叫做化学分析用电子能谱法(ESCA)。
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柠檬酸锌(三水)
概述:柠檬酸锌(三水)由国家卫生和计划生育委员会于2013年6月5日批准为食品添加剂新品种,可作为食品营养强化剂按照GB14880-2012食品营养强化剂使用标准规定锌的用量及使用范围使用。m——试样的质量,g;A.7溶液澄清度的测定:按《中华人民共和国药典》2010年版二部附录ⅨB《澄清度检查法》进行测定。
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石蜡油糊法
石蜡油糊法是红外光谱中测定固体样品的一种方法。石蜡油是一种特制的长链烷烃,具有较大粘度和较高的折射率,它的红外光谱简单,在中红外区只有4个吸收带,适用于1300-1400cm(-1)次方波段的测定,不能用测含有饱和C-H键化合物,否则需扣除它们的吸收,如样品在研磨过程中发生分解则不直使用这种方法。
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冰冻蚀刻术
冰冻蚀刻术指用透视型电子显微镜观察细胞或细胞器的内、外表面微细的三维结构或膜内微细结构分析的方法。结构是通常所说复制法的一种。现在广泛使用的试样制作方法是用戊二醛固定,使甘油浸渍的组织块冰冻,然后在高真空中将这种冰冻组织进行切削,使断面的冰滴升华,再在其切面上蒸镀一层铂碳,即成试样表面的复制膜。
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微量分析
微量分析是指对1mg~微量分析是化学分析方法的一种。分为微量定性分析和微量定量分析。前者常采用点滴反应和显微结晶反应来鉴定未知物的成分。此法特点是试样和试剂用量少,但操作复杂,技术要求较高。当所用试样重量约为0.1~1毫克时,称为超微量分析,采用物理或物理化学方法,需要特殊设备。
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四分法
四分法是指从总体中取得试样后,采用圆锥四等分任意取对角二份试样,弃去剩余部分,以缩减试样量的操作。
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同位素稀释质谱法
同位素稀释质谱法是指在分析试样中,加入已知质量待测元素的某一已知丰度的浓缩同位素,使与试样组分同位素混合,然后用质谱法测定混合后的试样中该元素的同位素丰度比以得到试样中待测元素的含量。
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核苷酸二钠
来源:早在150年前,科学家在肉汁中发现IMP的存在,但当时还不知道它具有呈味作用,直到50年前,日本人才发现IMP和GMP的呈味作用。②最大吸收波长的测定分别将上述试样倒入1cm光程的石英比色杯中,在240-250nm波长范围内,以0.01mol/L盐酸溶液做空白试验,用紫外分光光度计分别测定其最大吸收峰波长。
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电子探针分析
电子探针分析是利用高能电子束作用于物质,使其产生特征X射线、俄歇电子等二次电子而进行的一种表面、微区分析方法。电子探针分析仪由电子枪、电子透镜、样品室、信号检测、显示系统及真空系统组成。电子枪用以发射具有一定能量的电子束,通过轴对称电场或磁场构成的电子透镜调节电子束的束斑的强度与大小。
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红外分光光度法
上述光谱中,仪器的分辨率要求在3110~4.具有多晶现象的固体药品由于测定时晶型可能不同,致使绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致,遇此情况时,应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后再绘制比较。5.用作晶型、异构体限度检查或含量测定时,试样制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。
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显微镜分析
显微镜分析指将被测溶液与试剂溶液滴在玻璃片上使起反应,通过显微镜观测其结晶情况,从而鉴定试样中所含成分。此法试样和试剂用量小,操作简便,用于微量定性分析。实验研究和临床检验应用较广。
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细菌计数
细菌计数是指测计酵母、细菌等的细胞数。还有一种方法是比浊法。进行活菌计数时,先把样品稀释,然后将一定量稀释样品混入依菌性质制成的溶融状态的琼脂培养基中进行平面培养,再根据菌落数进行统计。对已鉴别过的菌种或具有某种特定性质的细菌来说,活菌计数比较简单,但对土壤微生物区系量的分析就比较复杂了。
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贴剂黏附力测定法
概述:贴剂为敷贴于皮肤表面的制剂,其与皮肤的黏附力的大小直接影响制剂药品的安全性和有效性,因此应进行控制。持黏力表示压敏胶内聚力的大小,即压敏胶抵抗持久性剪切外力所引起蠕变破坏的能力;测出试验下滑的位移量,或者记录试样从试验板上脱落的时间。应使剥离面与试验机线保持一致。
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回收试验
回收试验是指当所分析的试样组分复杂,不完全清楚时,向试样中加入已知量的被测组分,然后进行测定,检查被加入的组分能否定量回收,以判断分析过程是否存在系统误差的方法。所得结果常用百分数表示,称为“百分回收率”,简称“回收率”。
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5-羟基癸酸乙酯
质量规格要求:范围:本质量规格要求适用于由δ-癸内酯为原料制得的食品添加剂5-羟基癸酸乙酯。化学名称、分子式、结构式和相对分子质量:化学名称:5-羟基癸酸乙酯分子式:C12H24O3结构式:相对分子质量:216.32(按2007年国际相对原子质量)技术要求:感官要求:感官要求应符合表1的规定。
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空白试验
空白试验是指不加试样,但用与有试样时同样的操作进行的试验。
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N-(2-异丙基-5-甲基环己基)环丙基甲酰胺
概述:食品添加剂N-(2-异丙基-5-甲基环己基)环丙基甲酰胺(Cyclopropanecarboxylicacid(2-isopropyl-5-methyl-cyclohexyl)-amide)是以2-异丙基-5-甲基环己酮、甲酸铵和环丙基甲酰氯等为原料,经化学反应制得。分子式C14H25NO。A.2测定方法:面积归一化法:按GB/T11538—2006中10.4测定含量。B.2.2固定相:聚乙二醇。
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4-癸烯酸
表2理化指标项目指标检验方法溶解度(25℃)1g试样全溶于1mL95%(体积分数)乙醇中GB/T14455.34-癸烯酸含量,w/%≥97附录A折光指数(20℃)1.140~1.160GB/T14454.4相对密度(20℃/20℃)0.915~0.925GB/T11540附录A食品添加剂4-癸烯酸含量的测定:A.1仪器和设备:A.1.1色谱仪:按GB/T11538—2006中第5章的规定。
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2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯
概述:食品添加剂2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯(2-(4-methyl-5-thiazolyl)ethylpropionate)是以2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇和丙酸为原料制得。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色至黄色将试样置于比色管内,用目测法观察状态透明液体香气带烘烤、坚果样香气GB/T14454.22理化指标:理化指标应符合表2的规定。
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4,5-辛二酮
表2理化指标项目指标检验方法溶解度(25℃)1g试样全溶于1mL95%(体积分数)乙醇中GB/T14455.34,5-辛二酮含量,w/%≥95附录A折光指数(20℃)1.414~1.424GB/T14454.4相对密度(20℃/20℃)0.908~0.918GB/T11540附录A食品添加剂4,5-辛二酮含量的测定:A.1仪器和设备:A.1.1色谱仪:按GB/T11538—2006中第5章的规定。
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己二酸二辛酯
质量规格要求:范围:本质量规格要求适用于由己二酸和1-辛醇为原料制得的食品添加剂己二酸二辛酯。化学名称、分子式、结构式和相对分子质量:化学名称:己二酸二辛酯分子式:C22H42O4结构式:相对分子质量:370.57(按2007年国际相对原子质量)技术要求:感官要求:感官要求应符合表1的规定。B.2.4色谱炉温度:230℃恒温。
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滴定法
TitrimetricdeterminationofV_2O_3inthemetallungicalproductV_2O_5滴定法测定冶金产品五氧化二钒中V_2O_3解释滴定法是将已知浓度的标准溶液均匀缓慢地滴入试祥溶液中,使标准液与试样溶液中的被测组分进行化学反应。(3)取20mL的溶液时,应当用20mL的移液管取一次,一般不用10mL移液管取两次;
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化学电离
化学电离是指试样分子与反应离子碰撞并发生分子-离子反应,使试样分子离子化的过程。
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GB 30607—2014 食品添加剂 酶解大豆磷脂
中华人民共和国国家标准食品安全国家标准GB30607—2014《食品添加剂酶解大豆磷脂》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2014年4月29日发布,自2014年11月1日起实施。表2理化指标附录A检验方法:A.1一般规定:本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
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6-甲基辛醛
概述:食品添加剂6-甲基辛醛为食品用香料(合成)新品种。质量规格要求:生产工艺:原料6-甲基辛醇在二氯甲烷溶剂中由催化剂2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物催化氧化反应得到。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色将试样置于比色管内,用目测法观察。状态液体香气青香GB/T14454.2理化指标:应符合表2的规定。
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定量分析
定量分析是指为测定物质中化学成分的含量而进行的分析。根据所用方法不同,可分为重量分析、滴定分析(容量分析)和仪器分析三类。因分析试样用量及操作方法不同,可分为常量,半微量和微量分析等。定量分析是现代科学的一种常规性研究方法,它不仅在自然科学中,而且在社会科学乃至思维科学中,得到日益广泛的应用。
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平行测定
平行测定是指在相同的操作条件下对若干份同一试样进行的测定。
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2,5-二硫杂己烷
中文名称:2,5-二硫杂己烷英文名称:2,5-Dithiahexane功能:食品用香料生产工艺:由1,2-二溴乙烷和甲基硫化钠反应,冷却后分离有机相,减压蒸馏得到产物。技术要求:感官要求:感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色到浅黄色将试样置于比色管内,用目测法观察。
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(2S,5R)-N-[4-(2-氨基-2-氧代乙基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺
中文名称:(2S,5R)-N-[4-(2-氨基-2-氧代乙基)苯基]-5-甲基-2-(丙基-2-)环己烷甲酰胺为白色结晶状固体,具有凉的气息,是由原料(2S,5R)-5-甲基-2-丙基-2-环己烷甲酰氯和4-氨基苯基乙酰胺反应制备。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色将试样置于白纸上,用目测法观察。
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卡尔·费休滴定(法)
卡尔·费休滴定(法)是指用二氧化硫的甲醇或乙二醇甲醚溶液(弱碱,例如吡啶、咪唑、无水乙酸钠),以碘量法测定试样中水分的方法。
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凯氏定氮法
凯氏定氮法是指试样经浓硫酸、硫酸钾和催化剂蒸煮转化成铵盐,从而测定有机物中氮的含量的方法。
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发射光谱法
发射光谱法是指利用试样中原子或离子所发射的特征线光谱(原子发射光谱)或某些分子或基团所发射的特征带光谱(分子发射光谱)的波长或强度,检测元素的存在和它们的含量的方法。
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原子吸收光谱法
原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法。一种仪器分析方法。是基于元素的原子蒸汽对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析的方法。原子吸收光谱法的原理是:当试样蒸汽处于高温状态时,它的部分分子会离解为原子,这些原子受外界能量的激发,发射出一定波长的电磁辐射,也能从外界吸收与上述波长相同的辐射。
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电喷雾电离
电喷雾电离是指样品溶液在电场作用下,形成细小雾滴,溶剂进一步挥发除去使试样离子化的过程。
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仪器分析
仪器分析是指使用光、电、电磁、热、放射能等测量仪器进行的分析方法。仪器分析包括:(1)以光学特性为基础的光学分析法,如比色分析、红外吸收光谱分析、紫外吸收光谱分析、原子吸收光谱分析、原子荧光光谱分析及电感偶合等离子体发射光谱分析等。仪器分析方法广泛应用于中药有效成分的分离、鉴定、分析等方面。
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锌汞齐法
锌汞齐法是二氧化钛颜料中所含TiO2的一种测定方法,其原理是把二氧化钛试样溶解于浓硫酸和硫酸铵中,然后加水稀释,并将此溶液移入锌汞齐还原装置(nakazonoreductor)中,加入锌汞齐还原,以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液进行滴定测定之。
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自燃点
自燃点是化工产品物理性能指标之一。指在规定条件下,试样在没有火焰时自发着火的最低温度。一般用摄氏温度表示。
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L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐
中文名称:L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐英文名称:L-Methionylglycine﹒HCl功能:食品用香料质量规格要求:生产工艺:由蛋氨酸和甘氨酸缩合,结晶,干燥制得的食品用香料L-蛋氨酰基甘氨酸盐酸盐。技术要求:感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至苍白色将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察。
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纤维图象
纤维图象fiberdiagram指单色X射线照射到纤维上时,于其背后的照像乾板上所得到的衍射图象。如用与纤维轴咸宜角的单色X射线入射,试样不用旋转就会得到与旋转单晶的X射线衍射像(旋转图象)同样的、在与纤维轴成直角方向上的层状排列的斑点图形。非常有名的是,由此而导出了DNA分子是双螺旋结构。
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残渣
残渣是指试样在一定温度下蒸发、灼烧或经规定的溶剂提取后所得的残留物。
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常量分析
常量分析是指对0.1g以上的试样进行的分析。
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湿法
湿法是指将试样制成溶液后测定其组分的分析。
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干法
干法是指用固体试样直接测定其组分的分析。