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核磁共振波谱法
概述:核磁共振波谱法是指用波长很长的电磁波,相当于射频区大于照射分子时,它能够与暴露在强磁场中的一定原子核相互作用,并且在某些特定磁场强度产生强弱不同的吸收信号,以这种原理建立起来的方法称为核磁共振波谱法,或称核磁共振光谱法,简称NMR。其质子是等权重的;内标物的分子量与特征参考峰质子数之比合理;
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有机溶剂残留量测定法
本法用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂残留量,包括苯、氯仿、1,4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。精密量取上述标准及内标贮备液各0.1~第二法(顶空进样法)精密量取标准溶液和供试品溶液各3~瓶口带隔膜垫,与顶部空气接触的隔膜垫上应有聚四氟乙烯膜使与橡胶垫隔开,各瓶在60℃的水浴中加热40~
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二甲基磺酸阿米三嗪
药品标准:正式名:二甲基磺酸阿米三嗪汉语拼音:FonkaPian标准号:WS-311(X-265)-96拉丁文或英文:ParacetamolAndCaffeineTablets主要活性成分:每片含对乙酰氨基酚(C9H9NO2)应为0.225-0.275g,含无水咖啡因(C9H10N4O2)应为29.25-35.75mg。含量测定:照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录ⅤD)测定。
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鬼臼毒素酊
检查:乙醇量应为72%~理论板数应不低于30000,鬼臼毒素峰与内标物质峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液0.3ml,内标溶液1.5ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取5μl注入液相色谱仪,按峰面积计算校正因子。作用与用途:用法与用量:注意:本品仅限于外用,不可口服。手术后开放性创口禁用本药。
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WS/T 107.2—2016 尿中碘的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法
标准基本信息:ICS11.020C61中华人民共和国卫生行业标准WS/T107.2—2016《尿中碘的测定第2部分:电感耦合等离子体质谱法》(Determinationofiodineinurine——Part2:inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2016年04月28日发布,自2016年10月31日起实施。
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WS/T 49—1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法(一)液晶柱法
中华人民共和国卫生行业标准WS/T49—1996《尿中苯酚的气相色谱测定方法(一)液晶柱法》(Urine—Determinationofphenol—Gaschromatographicmethod—ILiquidcrystalcolumn)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。8.4乙醚与异丙醚都可作萃取剂。本标准主要起草人陆培坤、张如午。
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复方维生素B12溶液
取本品20片,精密称定,置乳钵中研细,精密称取适量(约相当于拉西地平4mg),于100ml棕色量瓶中,加2ml氯仿置于超声波清洗器中振荡5分钟,用乙醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)过滤,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml,置25ml棕色量瓶中,精密加入内标溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀;
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美扑伪美麻口服溶液
另精密称取经105℃干燥3小时的盐酸伪麻黄碱对照品的30mg,氢溴酸右美沙芬对照品(预先按中国药典1995年版二部附录ⅧΜ测定水分后,以无水物计)约100mg,经105℃干燥至恒重的马来酸氯苯郑敏对照品约20mg,置同一1O0ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取此溶液和内标溶液各6ml,加水至50ml,摇匀,同法测定。
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谷氨酸诺氟沙星注射液
药品标准:正式名:谷氨酸诺氟沙星注射液汉语拼音:Gu’ansuanNuofushaxingZhusheye标准号:WS-514(X-446)-97(2)拉丁文或英文:NorfloxacinGlutamateInjection主要活性成分:谷氨酸诺氟沙星的灭菌水溶液。另取本品适量(约相当于诺氟沙星30mg),精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;
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天门冬氨酸洛美沙星注射液
药品标准:正式名:天门冬氨酸洛美沙星注射液汉语拼音:Tianmendong'ansuanLuomeishaxingZhusheye标准号:WS-046(X-042)-98拉丁文或英文:LomefloxacinAspartateInjection主要活性成分:天门冬氨酸洛美沙星的灭菌水溶液,含天门冬氨酸洛美沙星以洛美沙星(C17H19F2N3O3)计,应为票示量的90.0~
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天门冬氨酸洛美沙星
药品标准:正式名:天门冬氨酸洛美沙星汉语拼音:Tianmendong‘ansuanLuomeishaxing标准号:WS-042(X-038)-98拉丁文或英文:LomefloxacinAspartate主要活性成分:L-乙基-6,8-二氟-1,4-二氢-7-(3-甲基-1-哌唪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸天门冬氨酸盐。检查:溶液的澄清度取本品0.2g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;
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天门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液
药品标准:正式名:天门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液医学加加汉语拼音:Tianmendong'ansuanLuomeishaxingPutaotangZhusheye医学加加www.medipp.com标准号:WS-043(X-039)-98www.medipp.com拉丁文或英文:LomefloxacinAspartateandGlucoseInjectionmedipp.com主要活性成分:天门冬氨酸洛美沙星与葡萄糖的灭菌水溶液。
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盐酸多西环素
以醋酸盐缓冲液(0.25mol/L醋酸铵-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100:10:1),用冰醋酸或氨水调节pH值至8.8]-乙腈(85:15)为流动相;测定法:取本品适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含多西环素0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;去氧土霉素;伟霸霉素薄膜片;
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甘油(供注射用)
含量测定:取本品约0.1g,精密称定,加水45ml,混匀,精密加2.14%(g/ml)高碘酸钠溶液25ml,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%(g/ml)乙二醇溶液5ml,摇匀,暗处放置20分钟,加酚酞指示液0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。版本:《中华人民共和国药典》2010年版
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甲酚皂溶液
甲酚皂溶液药典标准:品名:中文名:甲酚皂溶液汉语拼音:JiafenZaoRongye英文名:SaponatedCresolSolution含量或效价规定:本品含甲酚(C7H8O)应为标示量的85.0%~装量:取本品,照最低装量检查法(2010年版药典二部附录ⅩF)检查,应符合规定。含量测定:照气相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤE)测定。
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邻苯二甲酸二乙酯
折光率:本品的折光率(2010年版药典二部附录ⅥF)为1.500~有关物质:取本品约2.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为溶液(1),精密量取2ml,置100ml量瓶中,加内标溶液(取萘约0.3g,加二氯甲烷溶解并稀释至100ml)2ml,加二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;
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醋酸甲羟孕酮
测定法:取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;制剂:(1)醋酸甲羟孕酮片(2)醋酸甲羟孕酮分散片(3)醋酸甲羟孕酮胶囊版本:《中华人民共和国药典》2010年版
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丁酸氢化可的松
丁酸氢化可的松药典标准:品名:中文名:丁酸氢化可的松汉语拼音:DingsuanQinghuaKedisong英文名:HydrocortisoneButyrate结构式:分子式与分子量:C25H36O6432.56来源(名称)、含量(效价):本品为(11p)-11,17,21-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-17α-丁酸酯。按内标法以峰面积计算,即得。类别:肾上腺皮质激素药。
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对乙酰氨基酚滴剂
对乙酰氨基酚滴剂药典标准:品名:中文名:对乙酰氨基酚滴剂汉语拼音:Duiyixian'anjifenDiji英文名:ParacetamolDrops含量或效价规定:本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的90.0%~其他:应符合口服溶液剂项下有关规定(2010年版药典二部附录ⅠO)。含量测定:照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。
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三乙醇胺
有关物质:取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液(取3-氨基丙醇约5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀)1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取三乙醇胺约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);
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盐酸帕罗西汀
盐酸帕罗西汀药典标准:品名:中文名:盐酸帕罗西汀汉语拼音:YansuanPaluoxiting英文名:ParoxetineHydrochloride结构式:分子式与分子量:C19H20FNO3·HCl·0.5H2O374.84来源(名称)、含量(效价):本品为(-)-(3S,4R)-4-(4-氟苯基)-3-[[(3,4-亚甲二氧基)苯氧基]甲基]哌啶盐酸盐半水化合物。类别:抗抑郁药。
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苯甲醇注射液
化药部颁标准:拼音名:BenjiachunZhusheye英文名:INJECTIOALCOHOLIBENZYLICI标准编号:来源:本品为苯甲醇的灭菌水溶液,含苯甲醇(C7H8O)应为标示量的99.0~检查:pH值应为5.0~柱温为130℃,理论板数按苯甲醇峰计算应不低于900,苯甲醇峰与内标物质峰的分离浓度应符合规定。作用与用途:局麻药、消毒防腐药。
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HWA486
照含量测定项下的色谱条件,精密量取上述四种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。残留溶剂:乙醇、二氯甲烷与甲苯:取本品约0.5g,精密称定,精密加内标溶液(取正丙醇适量,加二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml约含0.25mg的溶液)5ml使溶解,摇匀,作为供试品溶液;
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爱若华
照含量测定项下的色谱条件,精密量取上述四种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。残留溶剂:乙醇、二氯甲烷与甲苯:取本品约0.5g,精密称定,精密加内标溶液(取正丙醇适量,加二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml约含0.25mg的溶液)5ml使溶解,摇匀,作为供试品溶液;
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HMR
照含量测定项下的色谱条件,精密量取上述四种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。残留溶剂:乙醇、二氯甲烷与甲苯:取本品约0.5g,精密称定,精密加内标溶液(取正丙醇适量,加二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml约含0.25mg的溶液)5ml使溶解,摇匀,作为供试品溶液;
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LEF
照含量测定项下的色谱条件,精密量取上述四种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。残留溶剂:乙醇、二氯甲烷与甲苯:取本品约0.5g,精密称定,精密加内标溶液(取正丙醇适量,加二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml约含0.25mg的溶液)5ml使溶解,摇匀,作为供试品溶液;
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来氟米特
照含量测定项下的色谱条件,精密量取上述四种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。残留溶剂:乙醇、二氯甲烷与甲苯:取本品约0.5g,精密称定,精密加内标溶液(取正丙醇适量,加二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml约含0.25mg的溶液)5ml使溶解,摇匀,作为供试品溶液;
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盐酸坦索罗辛缓释胶囊
药品标准:正式名:盐酸坦索罗辛缓释胶囊汉语拼音:YansuanTansuoluoxinHuanshiJiaonang标准号:WS-391(X-344)-2000拉丁文或英文:TamsulosinHydrochlorideSustainedReleaseCapsules主要活性成分:本品含盐酸坦索罗辛(C20H28N2O5S·HCl)性状:本品为胶囊剂,内容物为类白色球形颗粒。
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WS/T 646—2019 过碳酸钠消毒剂卫生要求
5.1.3pH值含1.0%过碳酸钠消毒剂的稀释液pH值为8~V0—空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);a1TAEDb2硬脂酸甲酯(内标物)c3电压,mvd4时间,min图B.1典型的含50mgTAED标准溶液气相色谱图计算每个色谱图中TAED和内标物的峰面积,通过以(AIS/AI)对(mIS/mI)线性回归分析求得校准标准曲线。
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GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理:血液样品(以下称血样)用0.5%硝酸-0.01%Triton稀释剂直接稀释,以镥(Lu)作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法在标准模式下测定铅(m/z:206,208)含量。5.3硝酸溶液:0.5%(体积分数)。5.7内标溶液:镥单元素标准溶液,临用前用0.5%(体积分数)硝酸溶液稀释成10.0 g/L溶液。
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杉醇
药品标准:正式名:杉醇汉语拼音:Zishanchun标准号:WS-111(X-108)-99拉丁文或英文:Paclitaxel主要活性成分:本品是由人工栽培3~精密量取对照品溶液与内标溶液各1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取5μl注入液相色谱仪,记录色谱图,另取本品适量同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。
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多索茶碱注射液
药品标准:正式名:多索茶碱注射液汉语拼音:DuosuochajianZhusheye标准号:WS-140(X-124)-2000拉丁文或英文:DoxofyllineInjection主要活性成分:本品为多索茶碱的灭菌水溶液,含多索茶碱(C11H14N4O4)性状:本品为无色的澄明液体。鉴别:(1)取本品约1ml,置水浴上蒸干。检查:pH值应为4.5~10日为一疗程或遵医嘱。
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格列喹酮胶囊
药品标准:正式名:格列喹酮胶囊汉语拼音:GeliekuitongJiaonang标准号:WS-459(X-403)-99拉丁文或英文:GliquidoneCapsules主要活性成分:本品含格列喹酮(C27H33N3O6S)性状:本品为硬胶囊,内容物为白色或类白色粉未和颗粒。鉴别:(1)在含量测定项下的高效液相色谱图中,供试品与对照品的主峰保留时间应一致。
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盐酸地尔硫䓬缓释胶囊
检查:有关物质取本品的内容物,照含量测定项下的方法,加流动相稀释成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液,量取适量,加流动相制成每1ml中含5.0μg的溶液,作为预试溶液。用法与用量:注意:严重充血性心功能不全、Ⅱ度以上房室传导阻滞、窦性心动过缓、病窦综合征、对本剂有过敏史患者、妊娠或可能妊娠患者禁用。
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多索茶碱氯化钠注射液
药品标准:正式名:多索茶碱氯化钠注射液汉语拼音:DuosuochajianLühuanaZhusheye标准号:WS-251(X-217)-2000拉丁文或英文:DoxofyllinesodiumchlorideInjection主要活性成分:本品为多索茶碱与氯化钠的灭菌水溶液,含多索茶碱(C11H14N4O4)与氯化钠(NaCl)性状:本品为无色的澄明液体。检查:pH值应为4.5~
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艾地苯醌
药品标准:正式名:艾地苯醌汉语拼音:Aidibenkun标准号:WS-269(X-231)-96拉丁文或英文:Idebenone主要活性成分:6-(10-羟癸基)-2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌。检查:有关物质取本品,照含量测定项下的方法,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.2mg的溶液,作为供试品溶液;剂量:口服一次30mg一日3次。
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奥沙拉秦钠胶囊
药品标准:正式名:奥沙拉秦钠胶囊汉语拼音:AoshalaqinnaJiaonang标准号:WS-586(X-518)-99拉丁文或英文:OlsalazineSodiumCapsules主要活性成分:本品含奥沙拉秦钠(C14H8N2Na2O6)性状:本品为硬胶囊剂;内标溶液的制备取联苯适量,精密称定,加甲醇-水*(65:35)溶解并稀释成每1ml中含0.1mg的溶液,摇匀,即得。
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化妆品用甘油原料要求
V0:空白试验氢氧化钠滴定液的用量,ml;m:甘油样品质量,g;系统适用性试验溶液:取二甘醇、正己醇和甘油适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg,二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算二甘醇含量。
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华法林钠
取华法林钠、亚苄基丙酮与4-羟基香豆素各适量,用流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按华法林钠峰计算不低于2000,4-羟基香豆素峰与亚苄基丙酮峰的分离度应大于10.0,亚苄基丙酮峰与华法林钠峰的分离度应大于5.0。类别:抗凝血药。
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WS/T 783—2021 血清中碘的测定标准 电感耦合等离子体质谱法
待测液:内标液为1:1在线引入内标铼使用溶液(5.7)。表A.1仪器测定血清碘的参考操作顺序操作顺序附录B(资料性)方法的精密度和准确度:B.1精密度:五家实验室共对含碘40.0μg/L~参考文献:[1]WS/T572—2017血清中碘的测定砷铈催化分光光度法标准下载:WS/T783—2021血清中碘的测定标准电感耦合等离子体质谱法
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GB 5009.223—2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定
2原理:试样加D5-氨基甲酸乙酯内标后,经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱质谱仪进行测定,内标法定量。3.1.3正己烷(C6H14):色谱纯。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/P20~计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留3位有效数。
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酮康唑混悬液
供试品溶液的制备与测定用内容量移液管精密量取本品2ml,置50ml量瓶中,精密加入内标溶液10ml,加氯仿-甲醇(1∶1)稀释至刻度;
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磷霉素氨丁三醇
检查:结晶性:取本品少许,依法检查(2010年版药典二部附录ⅨD)应符合规定。残留溶剂:甲醇、乙醇与异丙醇:取本品约0.5g,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液(取正丙醇约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀)2ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;
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盐酸氨溴索
取甲醇、无水乙醇、丙酮、二氯甲烷和三氯甲烷各适量,分别精密称定,加入内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06mg、三氯甲烷0.006mg的溶液,精密量取3ml,置10ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。含量测定:照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。
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WS/T 553—2017 人群维生素A缺乏筛查方法
附录:附录A(规范性附录)血清(血浆)视黄醇测定方法-高效液相色谱法(HPLC):A.1原理:血清(血浆)中加入内标视黄醇醋酸酯,经正己烷萃取处理,使用高效液相色谱C18反向柱进行分离后,经紫外检测器进行定量检测。注1:视黄醇标准品储备液须20℃以下避光储存,临用前需用紫外分光光度法标定其准确浓度。
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聚甲基丙烯酸乙氧乙酯溶液
药品标准:正式名:聚甲基丙烯酸乙氧乙酯溶液汉语拼音:Jujiajibingxisuanyiyangyizhirongye标准号:WS—300(X—255)—95拉丁文或英文:PolyethoxyethylMethacrylatesolution主要活性成分:甲基丙烯酸-2-乙氧乙酯均聚物的醋酸乙酯溶液,含甲基丙烯酸-2-乙氧乙酯均聚物应为38.0~
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双氯芬酸钠缓释片
药品标准:正式名:双氯芬酸钠缓释片汉语拼音:ShuangLufensuannaHuanshiPian标准号:WS-237-(X-187)-98(2)拉丁文或英文:DiclofenacSodiumSustainedReleaseTablets主要活性成分:本品含双氯芬酸钠(C14H10Cl2NNaO2)性状:本品为白色与粉红色的双层片。3.腰背痛、扭伤、劳损及其它软组织损伤。
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多维生素滴剂
pH值应为2.6~精密量取维生素A对照品溶液5ml、维生素D3对照品溶液10ml与内标溶液10ml,置同一50ml量瓶中,加醋酸乙酯10ml,加乙腈稀释至刻度,摇匀,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。乙醚液用铺有无水硫酸钠的滤器滤过,分液漏斗与滤器用乙醚洗涤,合并洗液与乙醚液,置30~4.本品性状发生改变时禁止使用。
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拉米夫定
拉米夫定药典标准:品名:中文名:拉米夫定汉语拼音:Lamifuding英文名:Lamivudine结构式:分子式与分子量:C8H11N3O3S229.26来源(名称)、含量(效价):本品为(-)-1-[(2R,5S)-2-(羟甲基)-1,3-氧硫杂环戊烷-5-基]胞嘧啶。胞嘧啶、尿嘧啶、杂质Ⅱ和拉米夫定各峰之间的分离度均应符合要求。
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WS/T 478—2015 血清25-羟基维生素D3检测操作指南 同位素稀释液相色谱串联质谱法
6.2配制溶液:6.2.1空白基质溶液:模拟人血清基质的条件,选择适当离子强度、适当pH及蛋白成分的物质进行配制,尽量模拟人血清基质的环境。8℃及以下避光至少可保存1周。以标准品定量离子峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标,以标准品浓度与内标物浓度的比值为横坐标进行直线拟合,按式(1)得到工作曲线参数a,b值。