2 鼻炎滴劑中藥部頒標準
2.1 別名/通用名
外用
2.2 拼音名
Biyan Diji
2.3 標準編號
WS3-B-3517-98
2.4 處方
2.5 性狀
本品爲黃棕色的澄清液體。
2.6 鑑別
（1） 取本品10ml，加氫氧化鈉溶液（1→2.5）1ml，加乙醚15ml，振搖,分 取乙醚層，加稀鹽酸1.5ml，振搖，分取酸水層和少量乙醚層於試管中，加硫酸鉛試液2 滴、氫氧化鈉試液（1→2.5）0.5ml,振搖，乙醚層即顯紫紅色，水層變成藍綠色。另取乙 醚層，揮盡醚液，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，漸顯紫紅色。
（2） 取本品1ml，加6mol/L鹽酸溶液4滴，攪勻，離心，取沉澱物加乙醇5ml使溶解, 濾過，取濾液1ml，加醋酸鉛試液2～3滴，即生成桔黃色沉澱。另取濾液1ml,加1%三氯 化鐵乙醇溶液1滴，即顯綠色。
（3） 取本品2ml,加石油醚2ml，振搖，分取水層，加6mol/L鹽酸溶液4ml、醋酸乙酯 4ml,振搖，分取醋酸乙酯層，加稀醋酸0.5ml、亞硝酸鈉試液0.5ml，搖勻，置水浴上加 熱，醋酸乙酯層顯亮黃色。
（4） 取本品5ml，加乙醚5ml，緩緩振搖，分取乙醚層，用無水硫酸鈉脫水後，揮發 至約2ml，作爲供試品溶液。另取辛夷對照藥材 50g，照揮發油測定法（附錄X D）操 作，收集辛夷油，取辛夷油1滴，加乙醚1ml，搖勻，作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法 （附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以苯 -醋酸乙酯（9:1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以2%香草醛硫酸溶液，在105℃烘約 10分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.7 檢查
pH值 應爲5.0～7.5（附錄Ⅶ G）。 裝量 照最低裝量檢查法（附錄ⅫC）的容量法檢查，平均裝量不得少於標示量， 每瓶裝量不得少於標示裝量的93%。
2.8 含量測定
精密量取本品0.5ml於離心管中，加6mol/L鹽酸溶液2滴，攪勻，離 心,棄去上清液，沉澱用0.2mol/L鹽酸溶液5滴洗滌1次，用70%乙醇5ml微熱溶解，置50 ml量瓶中,加70%乙醇至刻度，搖勻，精密量取1ml置25ml量瓶中，加0.2mol/L鹽酸溶液 至刻度，搖勻，作爲空白。照分光光度法（附錄VA）在276±2nm波長處測定吸收度， 以黃芩甙（C21H18O11）的吸收係數（E1% 1cm）爲631計算，即得。 本品每1ml含總黃芩（C21H18O11）應爲標示量的90.0～110.0%。
2.9 功能與主治
2.10 用法與用量
滴鼻，一次2～4滴，一日2～4次，一個月爲一個療程。
2.11 規格
每瓶裝5ml（每1ml含黃芩甙20mg）
2.12 貯藏
遮光，密閉。
注：⑴黃芩甙的質量標準 ［製法］ 取黃芩，加水煎煮二次，濾過，合併濾液，用鹽酸調至pH2,濾過，取沉 物加水使混懸，用40%氫氧化鈉溶液調至pH7.5，攪拌，用鹽酸調至pH6.5，加乙醇使含 乙醇量達47.5%，攪拌，濾過，濾液用鹽酸高至pH2,60℃保溫30分鐘,濾過,取沉澱物， 加水使混懸，用40%氫氧化鈉溶液調至pH6.5，加適量活性炭，攪拌，80℃保溫30分鐘, 濾過，濾液加乙醇，使含乙醇量達47.5%，用鹽酸調pH值至2～3，50℃保溫30分鐘，濾 過，沉澱物用乙醇洗滌，於75℃以下乾燥，即得。 ［性狀］ 本品爲淡黃色的粉末；無臭，味微苦。 ［鑑別］ ⑴取本品少量，加乙醇適量使溶解，濾過，取三氯化鐵試液2滴,即顯污 綠色。 ⑵取本品少量，加水2ml，再滴加氫氧化鈉試液1滴，使溶解，溶液顯橙黃色，加稀 醋酸能使溶液顏色基本褪去，然後再滴加5%二氯化氧鋯溶液1滴，溶液顯黃色，加稀鹽 酸，溶液顏色不褪。 ［檢查］ 乾燥失重 取本品，在105℃乾燥至恆重，減失重量不得超過5%（附錄 Ⅸ G）。 熾灼殘渣 不得過0.9%（附錄Ⅸ J）。 ［含量測定］ 取本品0. 25g，精密稱定，置小燒杯中，加水2ml，攪拌使其混懸， 在不斷攪拌下，滴加0.1mol/L氫氧化鈉溶液約4.5ml，使其溶解後，移入50ml量瓶中,加 水至刻度，搖勻，精密量取1.5ml置50ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，精密量取1 ml於25ml量瓶中，加0.2mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻。照分光光度法（附錄V A）， 在276nm波長處測定吸收度,按（C21H18O11）吸收係數（E1% 1cm）爲631計算，即得。 本品含總甙以黃芩甙（C21H18O11）計，不得少於90.0%。 ⑵金銀花提取液製法 取金銀花 300g，加水煎煮二次，濾過，合併濾液，濃縮至體 積1:2,放冷，加20%石灰乳，調至pH12，濾過，沉澱物加乙醇適量，用50%硫酸溶液調 pH3.5～4.0,攪勻，濾過，濾液用40%氫氧化鈉溶液調pH6.5～7.0,密封，冷藏2～3天， 濾過，濾液回收乙醇，濃縮至約25ml，即得。 ⑶辛夷油制法 取辛夷花，用水蒸汽蒸餾，收集揮發油，即得。
廣東省藥品檢驗所 起草