3 概述
爲食品添加劑新品種茶多酚棕櫚酸酯是以綠茶爲原料提取的茶多酚經過與棕櫚酰氯酯化，過濾、水洗、脫溶、結晶、離心、凍幹、包裝等步驟加工生產而成，可作爲抗氧化劑用於基本不含水的脂肪和油中，最大用量不超過0.6g/kg。[1]
8 質量規格要求
8.1 生產工藝
以綠茶爲原料提取的茶多酚經過與棕櫚酰氯酯化，過濾、水洗、脫溶、結晶、離心、凍幹、包裝等步驟加工生產的食品添加劑茶多酚棕櫚酸酯。
8.2 技術要求
8.2.1 感官要求
應符合表1的規定。
表1 感官要求
8.2.2 理化指標
應符合表2的要求。
表2 理化指標
9 附錄A檢驗方法
9.1 A.1 安全提示
本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規定操作，使用時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發性酸時，要在通風廚中進行。
9.2 A.2 一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682-2008規定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時，均指水溶液。
9.3 A.3 鑑別試驗
9.3.1 A.3.1 試劑和材料
A.3.1.1 無水乙醇。
A.3.1.2 硫酸。
A.3.1.3 石油醚（沸點90 ℃~120 ℃）。
A.3.1.4 乙酸乙酯。
A.3.1.5 香草醛。
A.3.1.6 混合溶劑A：將石油醚與乙酸乙酯按體積比19:1混合均勻。
A.3.1.7 香草醛顯色液：準確稱取1.0 g的香草醛，溶解於100 mL無水乙醇中，緩慢滴入20 g硫酸，混勻並冷卻。
9.3.2 A.3.2 茶多酚鑑別試驗
茶多酚棕櫚酸酯是茶多酚的衍生物，在酸性條件下多酚類物質能和香草醛進行特徵性顯色反應，可以通過顯色反應進行鑑別。
精確稱取10.0mg茶多酚棕櫚酸酯樣品，置於10 mL試管中。向試管加入4 mL無水乙醇，震盪使其溶解。再向試管中加入2 mL香草醛顯色液，震盪搖勻，靜置5 min，顯紅色者爲茶多酚棕櫚酸酯或茶多酚。
9.3.3 A.3.3 與水溶性茶多酚的鑑別試驗
茶多酚棕櫚酸酯和水溶性茶多酚在油脂或者其它低極性溶劑中溶解度差別很大，可以利用它們的溶解度差異將其分離。
稱取20 mg~30 mg茶多酚樣品置於10 mL離心試管1中，再加入5 mL混合溶劑A，震盪溶解，在4000 rpm下離心5 min。將離心後的上清液轉移到另一10 mL離心試管2中。再移取5 mL混合溶劑A加入到離心試管1中，在4000 rpm離心5 min。將離心後的上清液轉移到離心試管2，合併上清液。將離心沉澱溶於10 mL無水乙醇，記爲沉澱液。分別移取1 mL上清液和1 mL沉澱液到10 mL試管中，各自加入4 mL香草醛顯色液，混合搖勻，等待5 min顯色。
觀察顯色結果，如果上清液呈紅色，說明樣品中含有茶多酚棕櫚酸酯；如果沉澱液顯紅色，說明樣品中含有茶多酚；如果二者都顯紅色，說明樣品是茶多酚棕櫚酸酯和茶多酚的混合物。如果二者都不顯色，說明樣品中既不含茶多酚，又不含茶多酚棕櫚酸酯。
9.4 A.4 茶多酚棕櫚酸酯含量的測定
9.4.1 A.4.1 試劑和材料
A.4.1.1茶多酚棕櫚酸酯：經45 ℃真空乾燥至恆重後使用。
A.4.1.3沒食子酸乙酯：樣品經重結晶純化，高效液相色譜檢測純度99.9%。經45 ℃真空乾燥至恆重後使用。
A.4.1.4 維生素C溶液：0.075 mol/L，準確稱取1.3222 g維生素C，用水溶解後定容至100 mL。
A.4.1.5 三乙醇胺溶液：量取50.0 mL三乙醇胺，加入25 mL水稀釋後轉入100 mL容量瓶中，並用水稀釋至刻度。
A.4.1.6 沒食子酸乙酯標準儲備溶液：準確稱取0.1000 g沒食子酸乙酯，用水溶解後定容至100 mL。
A.4.1.7 茶多酚棕櫚酸酯乙醇溶液：準確稱取約500 mg茶多酚棕櫚酸酯（精確至0. 1 mg），記爲茶多酚棕櫚酸酯乾重m，用無水乙醇溶解並定容至100 mL。
A.4.1.8 酒石酸亞鐵溶液：準確稱取1.6050 g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）和8.0440 g酒石酸鉀鈉，分別用水溶解後轉入至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
9.4.2 A.4.2 分析步驟
A.4.2.1 於25 mL容量瓶中依次移入5 mL酒石酸亞鐵溶液﹑1 mL三乙醇胺溶液、2 mL維生素C溶液，用水定容至刻度，充分搖勻。此爲空白溶液（1）。
A.4.2.2 取5個25 mL容量瓶分別依次加入5 mL酒石酸亞鐵溶液﹑1 mL三乙醇胺溶液、2 mL維生素C溶液，然後用移液管分別移取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0 mL的沒食子酸乙酯標準儲備溶液加到容量瓶中，以水定容至刻度，充分搖勻。配製好的溶液在室溫下放置1 h。以空白溶液（1）爲參照，在520 nm波長下測定該溶液的吸光度，以沒食子酸乙酯標準溶液濃度對溶液吸光度建立沒食子酸乙酯標準曲線（標準曲線線性相關係數要求0.999以上）。
A.4.2.3 於25 mL容量瓶中依次移入5 mL酒石酸亞鐵溶液﹑1 mL三乙醇胺溶液、2 mL維生素C溶液，移入1 mL（記爲體積v）的茶多酚棕櫚酸酯乙醇溶液（放液速度要慢），用少許無水乙醇吹洗瓶口的殘留液至容量瓶，以水定容至刻度，充分搖勻。配製好的溶液在室溫下放置1 h，以空白溶液（1）爲參照，在520 nm波長下測定該溶液吸光度。所得吸光度在沒食子酸乙酯標準曲線上查到對應的濃度c（μg/mL），該濃度乘以換算係數3.5，即爲測得的茶多酚棕櫚酸酯濃度。
9.4.3 A.4.3 結果計算
茶多酚棕櫚酸酯含量的質量分數w，按公式（A.1）計算：
…………（A.1）
式中：
3.5 ——茶多酚棕櫚酸酯相對於沒食子酸乙酯的換算係數（等質量濃度沒食子酸乙酯和茶多酚棕櫚酸酯吸光值的比值） ；
c——測得的茶多酚棕櫚酸酯-亞鐵的吸光度在沒食子酸乙酯標準曲線上查到的對應濃度（μg/mL）；
v——從100mL容量瓶移入到25 mL容量瓶中的茶多酚棕櫚酸酯乙醇溶液的體積（mL） （見A.4.2.3） ；
m——茶多酚棕櫚酸酯乾重（mg）；
100 ——茶多酚棕櫚酸酯乙醇溶液的定容體積（mL）（A.4.1.7）；
25 —— A.4.2.3的定容體積（mL） ；
1000 ——將茶多酚棕櫚酸酯的乾重從mg換算成μg的換算係數。
9.5 A.5 溶解度的測定
稱取25.0 g茶多酚棕櫚酸酯樣品，倒入250 mL燒杯中，加入100g的植物油，攪拌條件下加熱到90℃~110℃，使其充分溶解（攪拌過程中，溶液表面伴有適量泡沫，屬正常現象），然後冷卻至室溫觀察溶解性。如果植物油澄清，則茶多酚棕櫚酸酯的溶解度爲≥ 25 g/100 g；如果植物油中有明顯的不溶物，則茶多酚棕櫚酸酯的溶解度爲< 25 g/100 g。