3 林旦藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Lindan
3.1.3 英文名
Lindane
3.2 結構式
3.3 分子式與分子量
C6H6Cl6 290.83
3.4 來源(名稱)、含量(效價)
本品爲(lα、2α、3β、4α、5α、6β)-1,2,3,4,5,6-六氯環己烷。含C6H6Cl6不得少於99.0%。
3.5 性狀
本品爲白色結晶性粉末;微臭。
3.5.1 凝點
本品的凝點不低於112℃(2010年版藥典二部附錄Ⅵ D)。
3.6 鑑別
(1)取本品0.5%的乙醇溶液1ml,置具塞試管中,加乙醇3ml與乙醇制氫氧化鉀試液1ml,放置10分鐘,溶液顯氯化物的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》977圖)一致。
3.7 檢查
3.7.1 α-六六六
取本品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加丙酮溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用環己烷稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用環己烷稀釋至刻度,搖勻,作爲供試品溶液;另取α-六六六對照品適量,精密稱定,加丙酮溶解並定量稀釋成每1ml中約含1μg的溶液,搖勻,精密量取適量,用環己烷定量稀釋製成每1ml中約含2ng的溶液,作爲對照品溶液;再取供試品溶液1ml,置10ml量瓶中,用對照品溶液稀釋至刻度,搖勻,作爲系統適用性試驗溶液。照氣相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ E)測定。以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷爲固定液的毛細管色譜柱,柱溫爲190℃,檢測器爲電子捕獲檢測器。量取系統適用性試驗溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按林旦峯計算不低於5000,林旦峯與α-六六六峯的分離度應大於3.0。量取對照品溶液1μl,注入氣相色譜儀,調節檢測靈敏度,使α-六六六色譜峯的峯高約爲滿量程的20%。再精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有與α-六六六峯保留時間一致的峯,按外標法以峯面積計算,含α-六六六不得過1.0%。
3.7.2 酸度
取本品10.0g,加丙酮25ml使溶解,加水75ml與甲基紅指示液1滴,搖勻,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液顯黃色,並將滴定的結果用空白試驗校正。消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)不得過5.0ml。
3.7.3 氯化物
取本品0.75g,加水15ml,煮沸1分鐘,冷卻,不斷振搖,濾過,取濾液10ml,加水3ml與乙醇2ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液5.0ml製成的對照溶液比較,不得更濃(0.01%)。
3.7.4 熾灼殘渣
不得過0.1%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N)。
3.8 含量測定
取本品約0.4g,精密稱定,加乙醇25ml,置水浴中加熱使溶解,冷卻,加1mol/L乙醇制氫氧化鉀溶液10ml,輕輕搖勻,靜置10分鐘,加水100ml,加2mol/L硝酸溶液中和,並過量10ml,精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)50ml,搖勻,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯淡棕紅色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當於9.694mg的C6H6Cl6。
3.9 類別
抗寄生蟲藥。
3.10 貯藏
3.11 製劑
3.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版