2 止痛紫金丸藥典標準
2.1 品名
Zhitong Zijin Wan
2.2 處方
丁香50g、血竭50g、當歸50g、熟大黃50g、木香50g、兒茶50g、紅花50g、骨碎補(燙)50g、土鱉蟲25g、乳香(制)25g、沒藥(制)25g、赤芍25g、自然銅(煅)25g、甘草25g
2.3 製法
以上十四味,粉碎成細粉,過篩,混勻。每100g粉末加煉蜜80~90g製成大蜜丸,即得。
2.4 性狀
本品爲黑褐色的大蜜丸;氣微腥,味苦、澀。
2.5 鑑別
(1)取本品6g,剪碎,加乙醚50ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液揮幹,殘渣加乙醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取丁香對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取丁香酚對照品,加乙醚製成每1ml含16μg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各1μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)—乙酸乙酯(9:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取當歸對照藥材0.5g,加乙醚10ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇2ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](1)項下的供試品溶液與上述對照藥材溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷—乙酸乙酯(4:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品2g,剪碎,加25%硫酸溶液10ml,水浴中加熱迴流1小時,放冷,加三氯甲烷15ml,置水浴上繼續迴流30分鐘,分取三氯甲烷液,蒸乾,加甲醇2ml使溶解,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取大黃對照藥材0.6g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以苯—乙酸乙酯—甲酸—甲醇—水(30:10:0.5:2:5)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的橙色熒光斑點;置氨蒸氣中燻後,斑點變爲紅色。
(4)取本品6g,剪碎,加三氯甲烷50ml,加熱迴流30分鐘,放冷,濾過,濾液濃縮至2ml,作爲供試品溶液。另取木香對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷—三氯甲烷(1:5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(5)取本品6g,剪碎,加乙醇50ml,加熱迴流30分鐘,放冷,濾過,濾液回收溶劑至幹,用水10ml溶解,加乙醚15ml,振搖,棄去乙醚液,水層用水飽和正丁醇提取3次,每次15ml,合併正丁醇液,回收溶劑至於,殘渣加甲醇5ml溶解,加在中性氧化鋁柱(100~200目,6g,內徑爲1cm)上,用甲醇35ml洗脫,收集洗脫液,回收溶劑至幹,殘渣加甲醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取赤芍對照藥材0.25g,加乙醇20ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液回收溶劑至幹,殘渣加甲醇2ml使溶解,作爲對照藥材溶液。再取芍藥苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—甲酸(40:5:10:0.2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香革醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(30:70)爲流動相;檢測波長爲440nm。理論板數按血竭素峯計算應不低於4000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取血竭素高氯酸鹽對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加3%的磷酸甲醇溶液製成每1ml含30μg的溶液(相當於21.78μg的血竭素),即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取重量差異項下的本品,剪碎,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入3%磷酸甲醇溶液25ml,密塞,稱定重量,加熱迴流30分鐘,放冷(避光).再稱定重量,用3%磷酸甲醇溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每丸含血竭以血竭素(C17H14O3)計,不得少於2.6mg。
2.8 功能與主治
舒筋活血,消瘀止痛。用於跌打損傷,閃腰岔氣,瘀血作痛,筋骨疼痛。
2.9 用法與用量
口服。一次1丸,一日2次。
2.10 注意
孕婦忌服。
2.11 規格
每丸重6g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版